标准品对照试验(铁盐检查法)
药物中含有微量铁盐可能会加速药物的氧化和降解,因此要控制铁盐的含量,检查方法有硫氰酸盐法与疏基醋酸法,中国药典(2000年版)和美国药典使用前者,英国药典使用后者.
原理:
本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁络合物与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比色.
Fe3+ +6SCN-→[Fe(SCN)6]3-
操作方法:
取供试样品,加入水溶解使成25ml,置于50ml那是比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml,摇匀显色,立即与标准品铁溶液一定量制成的对照溶液(取标准品铁溶液,置于50ml纳氏比色管中,加入水使成25ml,加入稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml,加入30%硫氰酸安溶液3ml,加水至50ml,摇匀)比较.
用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2*12H20] 配置标准品溶液,并加入硫酸防止铁盐水溶,使易保存.标准品铁溶液为临用前贮备液稀释而成,每1ml标准品铁溶液相当于10ug的Fe.
本法以50ml供试液中含Fe3+ 10-50ug(相当于标准铁溶液1-5ml)为宜,所显色泽梯度明显.在50ml供试液中含Fe3+ 5-90ug时,吸水度与浓度呈良好的线性关系.\
本反应是盐酸酸性条件下进行.因为在中性或碱性业中,Fe3+水溶解形成棕色的水合羟基铁离子[Fe(H2O)5OH]2+ 或红棕色的氢氧化铁沉淀;又因为硝酸具有氧化性,可使SCN- 受到破坏故而用稀盐酸酸化,并避免弱碱性如醋酸盐,磷酸盐,shen suan盐等的干扰.以50ml供试液中加稀盐酸4ml所生成的红色*深.
光线和温度均影响硫氰酸铁的稳定性.光线促使硫氰酸铁还原而褪色,推色程度与光照时间长短成正比.温度高,褪色快,顾加入氧化剂过硫酸铵以防止褪色.过硫酸铵还氧化供试品中Fe2+为Fe3+ |
